SPE-16固相萃取裝置的正確操作方法
發(fā)布時間:2021-10-23 閱讀:2657次
SPE-16固相萃取裝置主要用于液體樣品的前處理,萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì),還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且有效的將分析物與干擾組分進行分離,縮短了樣品的預(yù)處理過程,操作簡單,省時省力,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)保、商檢、化工等領(lǐng)域。SPE-16固相萃取裝置的正確操作方法如下:
1、活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
(1)反相固相萃取所用的弱性或非性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
(2)正相固相萃取所用的性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
(3)離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2、上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。
3、洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
1、活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
(1)反相固相萃取所用的弱性或非性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
(2)正相固相萃取所用的性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
(3)離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2、上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。
3、洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。